化学氧化法是制备可膨胀石墨的传统方法。该法是将天然鳞片石墨与适当的氧化剂和插层剂混合，控制在一定温度下，不断搅拌，经洗涤、过滤、干燥而制得可膨胀石墨。化学氧化法具有设备简单、操作方便、成本低廉等优点，已成为工业上比较成熟的方法。
化学氧化的工艺步骤包括氧化和插层。石墨的氧化是形成可膨胀石墨的基本条件，因为插层反应能否顺利进行取决于石墨层间的开孔程度。而天然石墨在室温下具有优良的温度稳定性和耐酸碱性，因此不与酸碱发生反应，因此，氧化剂的添加成为化学氧化中必要的关键成分。
氧化剂的种类很多，一般使用的氧化剂有固体氧化剂（如高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬、氯酸钾等），也可以是一些氧化性液体氧化剂（如双氧水、硝酸等）。 ）。近年来发现高锰酸钾是制备可膨胀石墨的主要氧化剂。
在氧化剂的作用下，石墨被氧化，石墨层中的中性网络大分子变成带正电荷的平面大分子。由于相同正电荷的排斥作用，石墨层之间的距离增大，这为嵌入剂顺利进入石墨层提供了通道和空间。在可膨胀石墨的制备过程中，插层剂主要是酸。近年来，研究人员主要使用硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、混合酸和冰醋酸。
电化学方法是在恒定电流下，以插入物的水溶液作为电解质，石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，将金属材料插入插入物中。电解液作为阴极，形成闭环；或者将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入负极板和正极板，通过两个电极分别通电的方法，进行阳极氧化。石墨表面被氧化成碳正离子。同时，在静电引力和浓度差扩散的共同作用下，酸离子或其他极性插层离子嵌入石墨层之间，形成可膨胀石墨。
与化学氧化法相比，电化学法制备可膨胀石墨整个过程不使用氧化剂，处理量大，腐蚀性物质残留量少，反应后电解液可循环使用，减少酸用量，节省成本，减少环境污染，对设备损坏低，延长使用寿命。近年来，电化学法逐渐成为制备可膨胀石墨的首选方法。企业众多，优势众多。
气相扩散法是通过插层剂与气态石墨接触，发生插层反应来生产可膨胀石墨。一般将石墨和插入物放置在耐热玻璃反应釜两端，抽真空，密封法，故又称二室法。工业上常采用该法合成卤化物-EG和碱金属-EG。
优点：反应器的结构和顺序可控制，反应物和产物易于分离。
缺点：反应装置较复杂，操作较困难，因此产量有限，且反应需在高温条件下进行，时间较长，且反应条件要求很高，制备环境必须由于是真空，所以生产成本比较高，不适合大规模生产应用。
混合液相法是将嵌入材料与石墨直接混合，在惰性气体流动性或密封系统保护下进行加热反应，制备可膨胀石墨。它通常用于合成碱金属-石墨层间化合物（GIC）。
优点：反应过程简单，反应速度快，通过改变石墨原料与镶件的配比即可达到一定结构和成分的可膨胀石墨，更适合批量生产。
缺点：形成的产物不稳定，难以处理附着在GIC表面的游离插入物，大量合成时难以保证石墨层间化合物的一致性。
熔融法是将石墨与插层材料混合并加热制备可膨胀石墨。基于共晶组分可以降低体系的熔点（低于各组分的熔点），是一种制备可膨胀石墨的方法。通过在石墨层之间同时插入两种或多种物质（必须能够形成熔盐体系）而获得三元或多组分GIC。通常用于制备金属氯化物-GIC。
优点：合成产物稳定性好，易洗涤，反应装置简单，反应温度低，时间短，适合大规模生产。
缺点：反应过程中产物的有序结构和组成难以控制，大规模合成时难以保证产物的有序结构和组成的一致性。
加压法是将石墨基体与碱土金属、稀土金属粉末混合，在加压条件下反应生成M-GICS。
缺点：只有当金属的蒸气压超过一定阈值时，插入反应才能进行；但温度过高，容易引起金属与石墨形成碳化物，不利反应，因此必须将反应温度调节在一定范围内。稀土金属的嵌入温度很高，因此必须施加压力该方法适用于低熔点金属-GICS的制备，但装置复杂，操作要求严格，目前很少采用。
爆炸法一般采用石墨与膨胀剂如KClO4、Mg(ClO4)2·nH2O、Zn(NO3)2·nH2O、焦火或混合物配制而成，当受热时，石墨会同时发生氧化和层间化合物反应，从而得到以“爆炸”的方式膨胀，从而得到膨胀石墨。当使用金属盐作为膨胀剂时，产物更加复杂，不仅有膨胀石墨，还有金属。
